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Messung der Partikelgrößenverteilung von Pulvern mit statischer Laserbeugungsanalyse

 

© Pulveranalyse GbR  Labor Köln, Dipl.-Ing Daniel Moog

 

Partikelanalyse von Pulvermischungen des Größenbereichs oberhalb 1µm, sowie von pulverförmigen Reinsubstanzen  unterhalb 1µm mit erweitertem optischem Modell.

 

 

Die Verteilung der Teilchengröße und der Partikelform eines Pulvers hat in vielen Fällen einen großen Einfluss auf die Produkteigenschaft, die Produktqualität, sowie auf das Verarbeitungs- Transport- und Lagerverhalten. Zur Charakterisierung stehen  unterschiedliche physikalische Messtechniken zur Verfügung von denen je nach Applikation eine geeignete Methode eingesetzt wird.

Eine etablierte Methode zur Analyse der Partikelgrößenverteilung von Pulvern ist die statische Laserbeugungsanalyse nach ISO 13320 [1]. Die Laserbeugungsanalyse ist eine universell einsetzbare Pulveranalyse Methode für Pulvermischungen und Reinsubstanzen. Ausgegeben werden volumenverteilte Partikelgrößenverteilungen.

 

Die Methode der statischen Laserbeugung ist für ein breites Spektrum von Pulvern und Pulverformulierungen einsetzbar und deckt einen breiten Größenbereich ab. In der Praxis liegt der optimale Einsatzbereich für Pulver zwischen einer Partikelgröße von 80 nm und 100µm. Beträgt beispielsweise bei der klassischen Siebanalyse der Anteil der Partikelfraktionen von < 45µm mehr als 20 % ist der Einsatz einer Laserbeugungsanalyse eine sinnvolle Maßnahme.   

 

Die optische Messtechnik der unterschiedlichen Hersteller von Laserbeuger Instrumenten unterscheidet sich bezüglich Lichtquellen, Strahlführung, optischer Bank und Detektion. Die von zahlreichen Herstellern angegebene untere bestimmbare Partikelgröße von unter 20 Nanometer ist mit statischer Laserbeugung  für viele Materialien nicht realistisch, da die  Auswertetheorien nach Fraunhofer und –Mie doch auf ganz kugelförmigen Partikeln aufbauen [2].

 

Pulveranalyse GbR Köln misst mit der Laserbeugungsmethode Partikelgrößenverteilungen hinunter bis in den Sub-100nm-Bereich. Das Pulver wird, als in Flüssigkeit dispergiertes Partikelkollektiv, in einer Messzelle mit Laserlicht bestrahlt. Die Folge sind Beugungs- und Streulichtmuster welche unter verschiedenen Raumwinkeln detektiert werden. Die aufgenommenen Beugungs- und Streulichtmuster werden über mathematische Algorithmen in volumenbasierte Partikelgrößenverteilungen umgerechnet.

 

Größere Partikel beugen das Laserlicht mit hoher Intensität und kleinere Partikel liefern Streubeiträge mit geringerer Intensität. Die aufgenommenen Beugungs- und Streulichtmuster werden über mathematische Algorithmen in volumenbasierte Partikelgrößenverteilungen umgerechnet. Für Pulverproben mit größeren Partikeln kann die Auswertung nach Fraunhofer-Theorie erfolgen. Das an großen Partikeln gebeugte Licht wird vom Ringdetektor detektiert welcher auf der optischen Achse Lichtquelle – Küvette – Ringdetektor liegt. Eingabe oder Vorlage der optischen Parameter des zu messenden Materials ist in diesem Fall nicht erforderlich. Deswegen wird die Auswertung nach Fraunhofer  für Pulvermischungen eingesetzt von denen die optischen Eigenschaften Brechungsindex und Absorption bei den verwendeten Laserlichtwellenlängen nicht bekannt sind. Abbildung 1 zeigt exemplarisch eine Überlagerung von zwei Partikelgrößenverteilungsmessungen die aufgrund des Größenbereichs der Partikel nach Fraunhofertheorie ausgewertet wurden. Die Auswirkung der Dispergierung auf die SiO Partikel ist deutlich zu sehen.  Für Pulveranalysen im Submirkonbereich, d.h. unterhalb 1µm sollte die Auswertemethode nach Fraunhofer nicht eingesetzt werden.

Abb1.: Überlagerung der volumenverteilten Partikelgrößenanalysen von SiO Partikeln vor- und   nach der Dispergierung (1 Min Ultraturrax 10000/min). Gemessen mit Laserbeugungsmethode und nach Fraunhofer gerechnet. Dispersionsmedium H2O.  

 

Für feinere Partikel kann mit einem Spezialfall von Fraunhofer gerechnet werden, der sogenannten Mie-Theorie. Hierfür ist die Eingabe des Brechungsindex und der Absorption des Materials bei der verwendeten  Lichtwellenlänge erforderlich.  Durch den Einsatz mehrerer Lichtwellenlängen lassen sich genauere optische Modelle erstellen die eine verbesserte Wiedergabe der Partikelgrößenverteilungen gerade im Bereich unterhalb einer Partikelgröße von 1 µm ermöglichen. Die von gegenwärtig bei Pulveranalyse GbR Köln verwendete statische Laserbeugungsmethode arbeitet mit 3 monochromatischen Laserwellenlängen bei 900nm, 600nm, 450nm.

Dadurch lassen sich bis zu drei Punkte des Absorptionsspektrums eines Reinmaterials in ein optisches Modell zur Analyse nach Mie-Theorie einbauen.

 

Erweitertes optisches Modell der statischen Laserbeugungsanalyse für Messungen im Submirkonbereich:

 

Lichtwellenlänge                   Brechungsindex                         Absorption                        

900nm                                           n(900nm)                                   A(900nm)

 

633nm                                            n(633nm)                                    A(633nm)

 

450nm                                            n(450nm)                                   A(450nm)

 

 

Das ermöglicht das spezielle Design einer Laserbeugungs-Analysenmethode welche eine realistischere Abbildung der Partikelgrößenverteilung im Sub-1µm Bereich, bei verbesserter Auflösung mehrmodaler Partikelgrößenverteilungen, zulässt. 

 

Untenstehend in Abbildung 2 ist ein Messbeispiel mit erweitertem optischen Modell nach der Mie-Theorie dargestellt. Abgebildet ist die Messung von feinteiligen und engverteilten Polystyrene Partikeln in H2O mit Partikelgrößen deutlich unterhalb einer Partikelgröße von 1µm im Sub-Mirkonbereich. Durch Vorlage der bekannten optischen Parameter Brechungsindex und Absorption bei der entsprechendet Laserlichtwellenlänge lässt sich die Partikelgrößenverteilung mit einem volumenverteilten Median von 298nm hevorragend messen.

Abb.2: Dispergierte Polystyrene Latexpartikel in H2O. Der zertifizierte Sollwert des volumenverteilten Median beträgt 300nm. Gemessen mit einem geeigneten optischen Modell nach Mie-Theorie beträgt das Ergebnis 298nm.

 

 

 

Eckdaten des analytischen Angebots -statische Laserbeugungsanalyse- von Pulveranalyse GbR Köln:

  • Messbereich: 40nm bis 2000µm

  • Probenvorbereitung: Trockenmessung und/oder Nassmessung

  • Optimaler Einsatzbereich für Partikel von 40 nm bis 100µm

  • Universell einsetzbare Methode für Pulvermischungen und Pulver Reinsubstanzen

  • Einfache Probenvorbereitung als Suspension und Pulver  

  • Reinsubstanzen mit bekannten optischen Eigenschaften hinunter bis  Partikelgrößen von 40nm messbar.

  • Dispersionen ab einer Feststoffkonzentration von rund 0,5 Vol% messbar

  • Ausgabe volumenverteilter Partikelgrößenverteilungen welche bei Bedarf in anzahlverteilte Partikelgrößenverteilungen umgerechnet werden können.

 

Gerne stehen wir Ihnen beratend für Ihre Analysenaufgabe zur Verfügung. Bitte kontaktieren Sie uns telefonisch unter 0221-960 20 201, oder per email unter info@pulveranalyse.de

 

Quellenangabe:

[1] ISO 13320 2009-10-01: Particle size analysis-Laser diffraction methods

[2] Kurt Leschonski, Grundlagen und moderne Verfahren der Partikelmesstechnik

 

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